ESTUDIO MORFOLÓGICO Y ESTRUCTURAL DE NANOESTRUCTURAS DE CuXSY Y ZnS OBTENIDAS MEDIANTE SÍNTESIS HIDROTERMAL

Abstract

Los sulfuros de cobre (CuxSy) y de zinc (ZnS) han sido ampliamente investigados por sus interesantes propiedades optoelectrónicas, ambos forman parte de los denominados calcogenuros metálicos, compuestos que destacan por la sensibilidad de sus propiedades a las características que presenta como material (tamaño, forma, cristalinidad, composición, entre otros), dichas características son definidas durante el proceso de síntesis. Es por lo anterior que resulta de gran importancia implementar las condiciones apropiadas que permitan controlar las características finales del material y con ello conducir al diseño y obtención de materiales optimizados. En tal caso, el método hidro/solvotermal destaca por ser un proceso simple, de bajo costo y por la diversidad de estructuras que se pueden obtener a partir de la variación de los parámetros involucrados.

Es así que en este proyecto se estudió el efecto de la temperatura de reacción en la cristalinidad, forma y tamaño de nanoestructuras de ZnS y CuxSy obtenidas por síntesis hidrotermal.

La síntesis se realizó empleando acetato de zinc (C4H6O4Zn.2H2O) y cloruro de cobre (CuCl) como precursores de los iones metálicos, tioacetamida (C2H5NS) como precursor de azufre e hidróxido de amonio (NH4OH) como agente mineralizante. Las temperaturas empleadas para el sistema hidrotermal fueron 120, 140, 160 y 180 °C durante un periodo de 24 h.

Los productos obtenidos se caracterizaron a través de las técnicas de Difracción de Rayos X (DRX, Microscopía Electrónica de Barrido (SEM), Microscopía Electrónica de Transmisión (TEM), Microscopía Electrónica de Transmisión de Alta Resolución (HRTEM), Difracción de Electrones de Área Selecta (SAED), Espectroscopía de Dispersión de Energía (EDS) y Espectroscopía de Infrarrojo por Transformada de Fourier (FTIR).

Los resultados mostraron la formación de nanopartículas de CuxSy con forma irregular y una amplia distribución de tamaños las cuales se autoensamblan para formar microestructuras tubulares. Se detectó la presencia de la fase Covellita y Digenita en todas las muestras.

Por otro lado, se obtuvieron también nanopartículas de ZnS con forma cuasiesférica y una estrecha distribución de tamaños las cuales se encuentran formando aglomerados. Las fases cristalinas detectadas fueron Blenda y Wurtzita. Se propone una ruta química para la formación de las nanoestructuras de ZnS.

Se observó que el aumento en la temperatura de reacción promueve el crecimiento de cristalita y de partícula, así como un incremento en la cristalinidad del material.