Obtención de compósitos poliméricos a partir de aceite de linaza epoxidado y ZnO recuperado de pilas alcalinas, mediante termocurado y su caracterización térmica

Abstract

En el presente trabajo se realizó la síntesis de compósitos poliméricos obtenidos mediante el proceso de termocurado en donde se empleó aceite de linaza epoxidado y ZnO recuperado de baterías gastadas cuyos porcentajes adicionados fueron de 0.5 y 2 % en peso. Sin embargo, el trabajo constó de dos etapas primordiales. La primera etapa se basó en la recuperación del material anódico de pilas con distinto voltaje residual (1.5, 1.3, 1.22, 1.06, 0.924, 0.783, 0.270 y 0.030 V), las cuales fueron recolectadas del centro de acopio del Laboratorio de Investigación de Materiales Avanzados (LIDMA). La metodología empleada para la obtención del material anódico se basó en una recuperación física libre del uso de reactivos químicos que se diferencia de las metodologías de recuperación que se basan en procesos hidro y pirometalúrgicos los cuales demandan un alto consumo energético y el uso excesivo de reactivos químicos. Esta metodología consistió en la separación de los componentes que integran a las pilas en sus partes fundamentales tales como la carcasa metálica, el cátodo, el colector, así como la cubierta de papel que contiene al material anódico, posteriormente se realizaron procesos de lavado y secado. Una vez obtenido el material anódico esté se caracterizó mediante DSC, DRX, MEB-EDS, Espectroscopía Raman y de Fotoluminiscencia. Mediante DSC, se determinó que, con voltajes iguales a 0.783 V e inferiores ya no se cuenta con la fase de Zn metálico, Dicha determinación se realizó mediante el seguimiento del pico endotérmico atribuido a la temperatura de fusión del zinc metálico. Por medio de DRX se determinaron las fases cristalinas del material anódico recuperado el cual consitió en fases de zinc (1.5 V) mezcla de fases de Zn/ZnO (1.3 – 0.924 V) y fases de ZnO (0.783, 0.270 y 0.030 V). Posteriormente MEB-EDS permitió visualizar que el ZnO recuperado tiene una morfología en forma de barras de tamaño micrométricas y la composición elemental no mostró trazas de otros elementos ajenos a ZnO o Zn. Espectroscopía Raman confirmó la cristalinidad del material recuperado y finalmente la Espectroscopía de Fotoluminiscencia proporcionó que el material anódico (1.3 – 0.030 V) presenta fotoluminiscencia teniendo emisiones en el UV y en el Visible las cuales pueden ser aprovechadas en aplicaciones ópticas, fotocatalíticas entre otras. La segunda etapa de trabajo consistió en la síntesis de los compositos poliméricos de ALE-ZnO (0.5 y 2 % en peso) obtenido de los ánodos de pilas con un voltaje residual de 0.700 V. La síntesis consistió en realizar la disgregación del ZnO en THF 16 y posteriormente la dispersión en el ALE ambos procesos llevados a cabo mediante ultrasonido, consecutivamente se extrajo el exceso del disolvente haciendo uso del rotoevaporador y por último se realizó el termocurado en masa sobre sustratos de vidrio. En primer lugar, por medio de DCS se determinó la temperatura de termocurado obtenidas de las exotermas de polimerización, posteriormente por medio de FTIR se determinó el tiempo de curado corroborando la ausencia de los anillos epóxicos. Mediante MEB-EDS se evaluó la dispersión del ZnO en el ALE y finalmente fueron caracterizadas sus propiedades térmicas determinando la temperatura a la cual las muestras han perdido el 10 % de su peso inicial (T10) misma que es un indicativo de su estabilidad térmica, así como también se determinó la temperatura de transición vítrea (Tg) temperatura en la que el material pasa de un estado vitreo (rígido) a un estado gomoso, y se evaluaron sus propiedades fotoluminiscentes al ser excitados con un láser de HeCd (325 nm), así como también se evaluó la dispersión del ZnO en el ALE mediante MEB-EDS. De acuerdo con los análisis termogravimétricos se demostró que la cantidad de ZnO adicionado y la dispersión adecuada en el ALE juegan un rol importarte en el aumento de la estabilidad térmica logrando incrementos de hasta 58 °C en la T10, mientras que por DSC se determinó que la Tg tiene un comportamiento diferente ya que con la concentración de 0.5 % en peso de ZnO se logra un efecto plastificante la cual puede reflejarse en el compósito resultante puede presentar mayor flexibilidad y con concentraciones del 2 % aumenta la Tg restringiendo la movilidad de las cadenas poliméricas del ALE. Finalmente, los compósitos poliméricos ALEZnO presentaron fotoluminiscencia en un intervalo de 300 - 700 nm, los cuales pueden ser aprovechados en aplicaciones optoelectrónicas como diodos emisores de luz, sensores entre otros