Identificación y cuantificación de alcoholes de cadena corta mediante electrodos de pasta de carbono modificados con α y β Ciclodextrinas

Abstract

Se logró identificar con los electrodos de pasta de carbono naturales (EPC) el intervalo dinámico de los electrolitos soporte (1.0 M) hacia potenciales anódicos siendo de 1.7 a -1.0, 1.0 a -1.4 y 3.25 a - 3.25 V para HClO4, NaOH y Buffer de fosfatos pH 7 respectivamente, así como hacia potenciales catódicos siendo -1.0 a 1.8 (HClO4), -1.6 a 0.9 V (NAOH) y -3.25 a 3.25 V (Buffer). Además, se encontró que el estudio de metanol, etanol e isopropanol es óptimo empleando NaOH 1.0 M como electrolito soporte, partiendo en dirección anódica. El medio óptimo para modificar los EPC por VC es NaClO4 1.0 M, como electrolito soporte, aplicando voltamperometría cíclica (VC) de 1.35 a -0.8 V para alfa-ciclodextrina (α-CD) y 1.35 a -0.75 para betaciclodextrina (β-CD), aunado a esto, se encuentra que la cantidad de ciclos aplicados en la electropolimerización de las ciclodextrinas (CD´s) influye en la cuantificación de metanol etanol e isopropanol, en cuyo caso, resulta que aplicar 30 ciclos es óptimo para cuantificar metanol y etanol, y 10 ciclos isopropanol, usando α-CD para modificar el EPC; para β-CD, 20 ciclos para metanol y 30 ciclos para etanol e isopropanol. La cuantificación por VDP es óptima cuando se aplica un pretratamiento oxidativo a 1.0 V durante 10s, aplicando un paso de potencial de 0.00795 V y un pulso con una amplitud de 0.07996 V. Se encontró que la deposición de CD´s sobre la superficie del EPC conlleva un aumento en la sensibilidad hacia los analitos, siendo que β-CD es la más sensible para metanol y etanol; α-CD para isopropanol. Los límites de detección corresponden a 0.02 M para metanol, 0.01 M para etanol y 0.01 M para isopropanol usando β-CD; 0.05, 0.03 y 0.01 M con α-CD. Los límites de cuantificación son 0.07 M para metanol, 0.02 M para etanol y 0.04 M para isopropanol para β-CD; 0.16, 0.08 y 0.02 para α-CD respectivamente. El intervalo lineal de cuantificación fue 0.12 a 0.24 M para Metanol, 0.10 a 0.17 M para etanol y 0.16 a 0.36 M para isopropanol con β-CD; 0.12 a 0.29, 0.03 a 0.50 y 0.05 a 0.33 M con α-CD respectivamente. Con los análisis de repetibilidad demuestran que se obtiene un coeficiente de variación (CV) mayor al 5% para ambos electrodos y todos los analitos, exceptuando al metanol con β-CD. A manera de comparación se presenta una técnica alternativa usando electrodo de oro como electrodo de trabajo, donde este electrodo es más sensible a los analitos que los EPC, los límites de detección son 2.12 M para metanol, 0.08 M para etanol y 0.04 M para isopropanol, y los límites de cuantificación son 2.44, 0.09 y 0.04 M respectivamente, con un intervalo lineal de análisis de 0.05 a 1.18 M para metanol, 0.04 a 0.82 M para etanol y 0.03 a 0.62 M para isopropanol. En los análisis de repetibilidad se obtiene un CV menor al 5%. Todos los analitos presentan interferencias por presencia de alguno de los otros alcoholes estudiados, siendo que la concentración de metanol es la más afectada, seguida del etanol y finalmente el isopropanol. 15 Finalmente se realizaron cuantificaciones en muestras comerciales por adición de estándar mostrado gran discrepancia en los resultados encontrados y los reportados.